История возникновения и развития хроматографии. Предназначение газового хроматографа, способы ввода пробы. Проведение качественного газохроматографического анализа лекарственных средств в факмакологии. Варианты хроматографии по фазовым состояниям.
Аннотация к работе
ГБОУ ВПО «Смоленская государственная медицинская академия Федерального агентства по здравоохранению и социальному развитию» По предмету: «Фармацевтическая химия» на тему: «Применение метода газожидкостнойй хроматографии в анализе лекарственных форм»Без этого невозможно проведение химических, биохимических и медицинских исследований, на этом в значительной степени базируются экологические методы анализа окружающей среды, криминалистическая экспертиза, а также химическая, нефтяная, газовая, пищевая, медицинская отрасли промышленности и многие другие отрасли народного хозяйства. Один из наиболее чувствительных методов - хроматографический анализ, впервые предложенный российским ученым М.С.Цветом в начале XX в. и к концу века превратившийся в мощнейший инструмент, без которого уже не могут обходиться как синтетики, так и химики, работающие в других областях. Наибольшее значение приобрели тонкослойная, газожидкостная и высокоэффективная жидкостная и ионная хроматография. В своей курсовой работе мне хотелось бы проследить как газожидкостная хроматографии применяется в анализе терпенов. Цель: изучит метод ГЖХ и его применение в анализе лекарственных форм.Впервые термин "хроматография" был использован российским биологом Михаилом Семеновичем Цветом для описания разработанного им метода разделения компонентов хлорофилла на бумаге. В конце своего 100-летия хроматография представляет собой: · самый распространенный и совершенный метод разделения смесей атомов, изотопов, молекул, всех типов изомерных молекул, включая и оптические изомеры, макромолекул (синтетических полимеров и биополимеров), ионов, устойчивых свободных радикалов, комплексов, ассоциатов, микрочастиц; Используя хроматографию, можно определить содержание супертоксикантов, в частности, полихлорированных диоксинов в объектах окружающей среды при крайне низких концентрациях этих веществ (10-10%). Хроматография [гр. chromatos - цвет grapho - пишу] - метод разделения, анализа и физико-химических исследований веществ, основанный на перемещении зоны вещества вдоль слоя сорбента в потоке подвижной фазы с многократным повторением сорбционных и десорбционных актов. В зависимости от выполняемых задач хроматография бывает: · аналитической, когда производится исследование физико-химических характеристик веществ при использовании хроматографической аппаратуры и на основании параметров хроматографических зон;На дифференциальной хроматограмме различают следующие составные части: нулевую линию 1 - участок хроматограммы, полученной при регистрации сигнала дифференциального детектора во время выхода из колонки чистого газа-носителя; пик 2 - несорбирующегося компонента; пик 3 - участок хроматограммы, полученной при регистрации сигнала детектора во время выхода из колонки одного из определяемых компонентов (или смеси нескольких неразделенных компонентов). Пик ограничивается фронтом, соответствующим возрастанию концентрации компонента до максимальной, и тылом, отвечающим убыванию концентрации компонента в газе-носителе. К числу первичных параметров удерживания относятся: время удерживания, объем удерживания и соответствующий им отрезок на хроматограмме - расстояние удерживания Объем удерживания находят по уравнению: , где Fоб - объемная скорость газа-носителя (объем газа-носителя, протекающего за единицу времени через пенный расходомер, т.е. на выходе из колонки и при температуре колонки), см3/мин. Для сопоставления получаемых значений первичных параметров удерживания с литературными данными или полученными на другом приборе или в иных условиях (для той же неподвижной фазы и температуры колонки) необходимо помнить, что на них влияют следующие факторы: а) свойства и количества НФ (адсорбента в газоадсорбционной хроматографии и сорбента в ГЖХ), причем в газожидкостной хроматографии влияет отдельно и НФ, и твердый носитель;Около 1 г (точная навеска) дотриаконтана помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в гексане, доводят объем раствора гексаном до метки и перемешивают. Около 0,1 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 10 мл раствора внутреннего стандарта, доводят объем раствора гексаном до метки и перемешивают. Около 0,1 г (точная навеска) стандартного образца а-токоферола ацетата (стандарт ВР или аналогичного качества) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 10 мл раствора внутреннего стандарта, доводят объем раствора гексаном до метки и перемешивают. Хроматографируют стандартный раствор и регулируют температуру колонки и скорость газа-носителя, чтобы разрешение (R) между пиками а-токоферола ацетата и дотриаконтана было не менее 1,4.
План
Содержание
Введение
Цель и задачи курсовой работы
Глава I. История развития хроматографии
Основы хроматографии
Газожидкостная хроматография
Газовый хроматограф
Способы ввода пробы
Детекторы
Хроматограмма
Параметры удерживания
Практическое применение
Качественный газохроматографический анализ
Количественный анализ
Глава II. Практическая часть. Количественное определение ?-токоферола ацетат методом ГЖХ