Определение следовых количеств летучих органических токсикантов в водных и газовых матрицах методом газовой хроматографии с капиллярной микроэкстракцией - Автореферат

Наиболее сложные проблемы выполнения таких определений связаны с необходимостью создания эффективных методов и схем концентрирования примесей летучих органических соединений (ЛОС) в разных матрицах и последующей их подготовки к анализу. В разрабатываемых в настоящее время методах анализа прослеживаются тенденции к миниатюризации необходимого оборудования (устройств для пробоотбора и пробоподготовки), к отказу от использования органических растворителей и сокращению числа стадий анализа (за счет совмещения стадий пробоотбора и пробоподготовки). В нашей стране методу ТФМЭ уделяют, на наш взгляд, недостаточно много внимания, в связи с этим, актуальной является задача разработки новых, усовершенствованных методов концентрирования, позволяющих совместить пробоотбор и пробоподготовку, повысить сорбционную емкость и механическую прочность устройств для концентрирования, снизить их стоимость. Работа выполнена в Белорусском государственном университете в рамках: - договора между НП ОДО «Люкэп» и ГУ «Республиканский центр аналитического контроля в области охраны окружающей среды» о проведении научно-исследовательских работ по актуализации, разработке и аттестации в органах БЕЛГИМ методик определения концентраций летучих органических веществ в газовых выбросах промышленных предприятий (Дог. Новое устройство сорбционной пробоподготовки газовой фазы для определения летучих органических веществ в воздухе и водных объектах, представляющее собой твердофазный микроэкстракционный концентратор с сорбционным слоем на внутренней поверхности микропробирки, позволяющее увеличить эффективность концентрирования аналитов (повысить сорбционную емкость до 5 раз, механическую прочность устройства и снизить стоимость анализа до 50 раз).Концентрирование ЛОС проводили из газовой фазы над водными растворами методом капиллярной ТФМЭ с последующим газохроматографическим анализом. Важнейшим параметром, характеризующим эффективность процесса сорбции веществ из газовой фазы, является величина его коэффициента распределения между газовой фазой и сорбентом. Определение коэффициентов распределения ЛОС между газовой фазой и сорбентом осуществлялось методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием на газовом хроматографе «Хромос ГХ-1000» с использованием насадочных колонок. Установленная зависимость величин коэффициентов распределения веществ от природы сорбента, аналита и температуры позволила нам проводить целенаправленный выбор сорбента для концентрирования и условий сорбции - десорбции. Так как коэффициент распределения показывает, во сколько раз в единице объема сорбента вещества больше, чем единице объема воздуха, то их можно использовать для прогнозирования кратности концентрирования по формуле: Св = Ci / K, (3) где Сі = Si / a - концентрация аналита в единице объема сорбционного слоя, мкг, K = 10 ((a?t) b) - коэффициент распределения, Св - концентрация аналита в единице объема анализируемой газовой фазы, мкг.

Основное содержание работы