Определения примесей в таблетках диазепама и феназепама с использованием двухступенчатой капиллярной газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрическим детектированием в режиме off-line. Оценка суммарного содержания зарегистрированных примесей.
Аннотация к работе
Определение примесей в таблетках диазепама и феназепама методом двухступенчатой капиллярной газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием Определение примесей в фармацевтических препаратах является важной и актуальной задачей, так как состав примесей определяет качество продукта и позволяет судить о производителе продукции и ее фальсификации, которая принимает все большие масштабы во всех странах мира. Одно из ведущих мест в анализе фармацевтических препаратов на содержание органических примесей (как правило, заданных) занимает высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). При обнаружении и определении неизвестных примесей возможности этого метода весьма ограничены. УФ-детектор с диодной матрицей, как наиболее селективный, часто используется при определении заданных примесей в фармацевтических препаратах, однако для идентификации неизвестных примесей в фармацевтических препаратах данный детектор использован не был. Принципиально диодно-матричный детектор может быть использован для этой цели путем сравнения спектра со спектром библиотеки, однако УФ-спектры не так характеристичны, как масс-спектры, и после идентификации соединения по УФ-спектру ее необходимо подкрепить применением таких методов как ГХ/МС или ВЭЖХ/МС. ВЭЖХ, для контроля содержания заданных примесей в фармацевтической продукции используют высокоэффективную тонкослойную хроматографию и реже газовую (ГХ), сверхкритическую флюидную хроматографию и капиллярный электрофорез. В связи с этим целью настоящей работы являлось изучение возможности определения примесей в таблетированной форме рассматриваемых фармацевтических препаратов с использованием двухступенчатой КГХ в сочетании с масс-спектрометрическим детектированием в режиме off-line. Экспериментальная часть В качестве объектов исследования были выбраны два фармацевтических препарата в таблетированной форме, активными веществами которых являлись диазепам (7-хлор-2,3-дигидро-1-метил-5-фенил-1Н-1,4-бензодиазепин-2-он) и феназепам (7-бром-5-(орто- хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-он).