Оберненофазова високоефективна рідинна хроматографія піролідин- і діетилдитіокарбамінатних комплексів та її застосування в аналізі вод і продуктів харчування - Автореферат

Тому актуальним питанням є розробка нових ефективних методик сукупного хроматографічного визначення таких мікроелементів як Кадмій, Кобальт, Купрум, Меркурій, Нікол, Плюмбум, Цинк та Арсен, що входять до переліку елементів, рекомендованих інструкціями МОЗ України і ДЕСТАМИ для визначення в природних та питних водах і продуктах харчування. Вирішення цього завдання потребує комплексного вивчення хроматографічної поведінки діетил-і піролідиндитіокарбамінатів кадмію, кобальту, купруму, меркурію, ніколу, плюмбуму, цинку та арсену в умовах мікроколонкової ОФ ВЕРХ. Мета роботи полягала в дослідженні впливу фізико-хімічних факторів (властивості сорбенту, склад елюенту, властивості комплексів) на утримування дитіокарбамінатних комплексів в умовах ОФ ВЕРХ та розробці на основі отриманих результатів методик сукупного визначення Кадмію, Кобальту, Купруму, Меркурію, Ніколу, Плюмбуму, Цинку і Арсену в природних і питних водах та продуктах харчування методом мікроколонкової ОФ ВЕРХ. Для реалізації цієї мети необхідно було вирішити такі задачі: Дослідити хроматографічну поведінку діетил-і піролідиндитіокарбамінатів кадмію, кобальту, купруму, меркурію, ніколу, плюмбуму, цинку і арсену в умовах мікроколонкової ОФ ВЕРХ. Знайти умови і розробити комплекс методик одночасного визначення методом ОФ ВЕРХ Кадмію, Кобальту, Купруму, Меркурію, Ніколу, Плюмбуму, Цинку та Арсену в природних водах і продуктах харчування і відповідних методів пробопідготовки таких обєктів.У першому розділі на основі літературних даних проведено порівняльну характеристику багатоелементних методів аналізу та показано перспективність застосування ВЕРХ в багатоелементному аналізі природних вод та продуктів харчування. На прикладі дитіокарбамінатів розглянуто вплив властивостей хроматографічної системи та особливостей будови хелатів на селективність їхнього розділення. Досліджували утримування діетил-і піролідиндитіокарбамінатів арсену, кадмію, купруму, кобальту, меркурію, ніколу, плюмбуму та цинку в умовах мікроколонкової ОФ ВЕРХ. У третьому розділі наведено результати систематичного дослідження утримування діетил-і піролідиндитіокарбамінатів кадмію, купруму, кобальту, меркурію, ніколу, плюмбуму, цинку та арсену в умовах мікроколонкової ОФ ВЕРХ. Для вибору умов хроматографування на основі розрахунків коефіцієнтів селективності та роздільної здатності проведено порівняння утримування досліджуваних хелатів у системах Separon C18 - ацетонітрил - буферний розчин (PH 5,5) - хлороформ - розчин Na-ДЕДТК і Separon C18 - ацетонітрил - буферний розчин (PH 5,5) - етилацетат - розчин Na-ДЕДТК (див. рис.У процесі вирішення поставленого наукового завдання одержано такі головні наукові і практичні результати: На основі дослідження впливу складу рухомої фази на утримування діетил-і піролідиндитіокарбамінатів Cd(II), Co(III), Cu(II), Hg(II), Ni(II), Pb(II) і Zn(II) узагальнено механізм регулювання селективності розділення даних хелатів за допомогою динамічної модифікації нерухомої фази. Динамічна модифікація октадецилсиланізованих сорбентів при розділенні діетилдитіокарбамінатів досягається добавкою в елюент етилацетату, а октилсиланізованих сорбентів при розділенні піролідиндитіокарбамінатів - добавкою етилацетату або метилізобутилкетону. На основі порівняння різних схем проведення аналізу розроблено уніфікований метод визначення мікроелементів в природних та питних водах. Розроблено методику аналізу озолених проб продуктів харчування та експресну методику аналізу майонезів ТМ “Торчин-продукт” на вміст Кадмію, Кобальту, Купруму, Меркурію, Ніколу, Плюмбуму та Цинку. Запропоновані методики дозволяють проводити визначення елементів на рівні 1/10 - 1/2 ГДК, мають техніко-економічні і метрологічні переваги у порівнянні з тими методиками, які рекомендовані до застосування нормативними документами.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ