Классификация общих реакций на подлинность лекарственных веществ. Сущность создания метода иона аммония. Сравнительный анализ способов открытия карбонатов и гидрокарбонатов. Характеристика реакции образования кристаллического магний-аммоний фосфата.
Аннотация к работе
Основную часть общих реакций на подлинность составляют ре акции открытия катионов и анионов, часто встречающихся в молекулах лекарственных веществ. Меньшую часть составляют реакции на функциональные группы, характерные для органических соединений.Открытие иона аммония. Раствор исследуемого вещества нагревают с раствором едкого натра и образующийся аммиак обнаруживают по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги. Казалось бы все просто, однако следует иметь в виду, что в описанных условиях определения, когда температура нагрева не указана и, следовательно, нагревать можно до кипения, а концентрация едкого натра составляет в реакционном растворе 3,3%, аммиак может образоваться и из других функциональных групп, встречающихся в лекарственных веществах, а не только из иона аммония. Методика:1 мл раствора соли аммония (0,002-0,006 г иона аммония) нагревают с 0,5 мл раствора едкого натра; выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной красной лакмусовой бумаги. Открытие висмута. На препараты висмута в ГФХІІІ приводятся 2 методики (методы А и Б). Метод А заключается в обработке препарата висмута разведенной хлористоводородной кислотой с целью перевода висмута в ионизированное состояние и обработке полученного раствора хлорида висмута раствором сульфида натрия или сероводорода. Следует иметь в виду, что коричневато-черный осадок дают не только препараты висмута, но и препараты ртути (II). Для установления подлинности соединений железа в ГФХІІІ описаны два метода (А и Б) идентификации ионов закисного железа (Fe2 ) и три (А, Б и В) ионов окисного железа (Fe3 ).Открытие арсената и арсенита. ГФХІІІ описаны 5 методов обнаружения мышьяка - 3 метода открытия пятивалентного мышьяка (арсенат) и 2 метода открытия трехвалентного мышьяка (арсенит). Методика: А. К 0,3 мл раствора соли пятивалентного мышьяка (около 0,03 г иона арсената) прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 2 капли раствора сульфида натрия или сероводорода и нагревают; образуется желтый осадок, нерастворимый в концентрированной хлористоводородной кислоте, растворимый в растворе аммиака. К 0,3 мл раствора соли пятивалентного мышьяка (около 0,001 г иона арсената) прибавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра; образуется коричневый осадок, растворимый в разведенной азотной кислоте и растворе аммиака. Реакцию необходимо проводить в нейтральной среде. К 0,3 мл раствора соли пятивалентного мышьяка (около 0,001 г иона арсената) прибавляют по 1 мл растворов хлорида аммония, аммиака и сульфата магния; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте (отличие от арсенитов). Для открытия ацетатов - солей уксусной кислоты - ГФХІІІ предлагает два метода. Первый метод заключается в действии на соли уксусной кислоты серной кислоты и этилового спирта. Он заключается в действии на раствор ацетата раствора хлорида железа (III).Анион Реакция подлинности Образование осадка (отличительная особенность) -СО32- Добавление MGSO4 Образует осадок -НСО3- Добавление MGSO4 Образует осадок только при кипячении