Изучение методик определения примесей в лекарственных средствах и биологических объектах методом минерализации. Особенности методического обеспечения проблемы контроля указанных примесей. Рассмотрение физических и химических методов минерализации.
Аннотация к работе
Минерализация органических веществ - разложение органических веществ и материалов на их основе с целью выделения определяемых элементов в виде устойчивых неорганических соединений (так называемых аналитических форм), удобных для анализа подходящим методом.Термическая минерализация (в том числе в присутствии катализаторов). Осуществляется в фарфоровых или платиновых тиглях либо кварцевых чашках путем нагревания газовым пламенем или в электрических муфельных печах (рис. 1). Тщательно высушенное вещество нагревают сначала до полного обугливания и прекращения выделения дыма, затем температуру повышают до начала красного каления. Нагревание заканчивают после получения белой золы и исчезновения последних следов угля. Если в субстрате содержатся вещества, легко улетучивающиеся при нагревании (галогены, фосфор, сера), то их связывают в виде солей, прибавляя окисляющую щелочную смесь. Для этого субстрат сплавляют со смесью углекислого и азотнокислого натрия или калия, а также с гидратом окиси кальция. Чтобы облегчить сжигание, иногда добавляют хлорноватистокислый калий; Лазерный пиролиз, разложение высокомолекулярных соединений искровым разрядом. Пиролиз проводят с помощью обычного термического нагрева, высокочастотного нагрева (до точки Кюри), с применением коренного разряда и лазерной техники. Устройство для пиролиза изготавливают в виде приставки к стандартным газовым хроматографом (рис. 2). В настоящее время многие универсальные хроматографы высокого класса снабжены пиролитическими приставками, которые включают непосредственно в газовую схему хроматографа вместо узла ввода пробы или же параллельно ему.Наиболее широко применяют химические способы минерализации, которые основаны главным образом на окислительно- восстановительных реакциях. При этом реагентами служат окислители и восстановители в любом агрегатном состоянии. Обычно анализируемый объект подвергают "сухому" или "мокрому" окислению.Сухое окисление можно осуществить, например, кислородом воздуха при нагревании в присутствии катализаторов или без них (в трубке, тигле, муфельной печи, калориметрической бомбе). Одним из способов сухой окислительной минерализации является сплавление с окислителями (наиболее часто используют Na2O2).