Способ получения гипотиофосфатов натрия и лития в спиртовом растворе и последующего их использования для синтеза гипотиофосфата олова (II) по реакциям обменного взаимодействия. Метод абсолютизирование спирта при помощи твердых водоотнимающих средств.
Аннотация к работе
Однако широкое использование халькогенидных материалов на основе гипотиофосфата олова (II), в настоящее время тормозится отсутствием простых и надежных методов их синтеза. На практике наиболее часто применяется синтез этих фаз из простых веществ тройных систем Me - P - S, бинарных соединений, образующихся в двойных системах Me - P, Me - S и P - S, а также из различных сочетаний этих простых веществ и бинарных соединений [3]. Однако использование низкоплавких и легколетучих компонентов (сера, фосфор, сульфиды фосфора) в замкнутом объеме вследствие увеличения давления в ампуле зачастую приводит к их разрыву. В работе [9] предложен способ получения гипотиофосфатов щелочных металлов в водных растворах, исходя из сульфидов щелочных металлов и хлоридов фосфора. Синтез гипотиофосфатов щелочных металлов в органических растворителях с использованием в качестве исходных компонентов сульфидов щелочных металлов и фосфора позволили избежать целого ряда технологических проблем.Показано, что синтез гипотиофосфатов щелочных металлов и олова (II) в этанольном растворе по сравнению с другими способами их получения отличается простотой, взрывобезопастностью, не требует использования высоких температур и позволяет получать целевые продукты практически не загрязненные продуктами окисления и гидролиза.
Вывод
1. Найдены условия получения гипотиофосфатов лития и натрия стехиометрического состава из сульфидов фосфора и сульфидов щелочных металлов в растворе абсолютного этилового спирта в виде рентгеноаморфных и кристаллических фаз.
2. Установлены условия синтеза гипотиофосфата олова (II) реакцией обменного взаимодействия гипотиофосфата натрия и с хлоридом олова (II) в этанольном растворе.
3. Показано, что синтез гипотиофосфатов щелочных металлов и олова (II) в этанольном растворе по сравнению с другими способами их получения отличается простотой, взрывобезопастностью, не требует использования высоких температур и позволяет получать целевые продукты практически не загрязненные продуктами окисления и гидролиза.
Список литературы
[1] Jandali M.Z., Eulenberger G., Hahn H. // Z. anorg. allgem. Chem. 1980. B. 470. № 11. S. 39 -41.
[2] Huang Zhong-Le, Chen Jian-Gu, Mao Shao-Eu, Zhao Jing-Tai, Zhon Meng-Xiong, Zheng Lan-Sun // Chem. J. Chin. Univ. 1999. Vol. 20. Т. 34. P. 499 - 502. (цитировано: РЖ Химия 1999 № 21 В 20).
[3] Рыбина И. Н. Автореф. дис. … канд. техн. наук Ростов - на - Дону, 1997. 17 с.
[4] Wibbelmann C., Brockner W. // Z. Naturforsch. A. 1981. B. 36. № 8. S. 836 - 841.
[5] Rolland Le, Molinie P., Cdombet P.// C.r. Acad. Sci. Ser 2 1990. V. 310. № 9. P.1201 - 1206.
[6] Carpentier C.D., Nitsche R. // Mater. Res. Bull. 1974. V. 9. № 4. P.401 - 410.
[7] Klingen W., Ott R., Hahn H. // Z. anorg. allgem. Chem. 1973. B. 396. № 3. S. 271 - 278.