Визначення концентрації парів легких органічних сполук при їх спільній присутності в газових викидах на промислових підприємствах методом капілярної газорідинної хроматографії. Аналітичний огляд методів визначення мікрокількостей акролеїну в повітрі.
Аннотация к работе
Саме розвиток теорії і практики газової хроматографії сприяло швидкому розвитку в останні десятиліття рідинної колонкової хроматографії і високошвидкісний рідинної хроматографії. Відмінність методу газової хроматографії від інших хроматографічних методів повязані з тим, що в якості рухомої фази в ній використовують газ. Методом газової хроматографії можуть бути проаналізовані речовини з молекулярною масою менше 400.Газова хроматографія обєднує всі хроматографічні методи аналізу, в яких рухомою фазою є газ, а компоненти суміші, що аналізується, подаються на колонку в газо-або пароподібному агрегатному стані. Газова хроматографія є одним із найефективніших і найпоширеніших методів розділення та визначення хімічних сполук, особливо органічних, які можуть перебувати в газо-або пароподібному стані за температури до 300-400 °С. Газова хроматографія є універсальним методом аналізу, який дає змогу розділяти й кількісно визначати різні суміші, включаючи низькокиплячі газоподібні сполуки та суміші рідких і твердих речовин. До речовин, які можна визначати методом газової хроматографії, ставлять такі вимоги: - мають бути леткими; зазвичай це сполуки з молекулярною масою не більше 400-500; Рухому фазу у газовій хроматографії інакше називають газ - носій, чим підкреслюють не тільки хімічну, а й адсорбційну інертність рухомої фази, тобто відсутність з її боку впливу на селективність розділення.У газовій хроматографії нерухомою фазою є твердий адсорбент з великою питомою поверхнею (10-1000 м2/г), а рухомою - хімічно інертний газ-носій (азот, гелій, аргон, водень тощо). Адсорбенти мають виявляти такі основні властивості: · хімічну інертність відносно компонентів суміші і рухомої фази; · лінійність ізотерми адсорбції, що забезпечує сталість утримуваного обєму за різних концентрацій адсорбату; Адсорбенти стандартизують за адсорбційною активністю, на яку впливає вміст в них води.Це зумовлено надзвичайно широким асортиментом рідких нерухомих фаз з урахуванням не тільки їх полярності, а й також хімічної природи. Для правильного вибору нерухомої фази в газорідинній хроматографії необхідно керуватися такими правилами: u Сили взаємодії компонентів з розчинником, який використовується в якості нерухомої фази, повинні діяти селективно, тобто вибірково. Важливе значення при виборі нерухомої фази мають полярність розчинника, здатність хімічно взаємодіяти з компонентами суміші чи утворювати водневі звязки і деякі інші. u Рідка фаза повинна бути малолеткою і не розкладатися при робочій температурі колонки. u Мають бути виключені необоротні реакції між речовиною рідкої фази і компонентами суміші, що аналізується, а також твердим носієм і газом-носієм. Знаючи полярність нерухомої рідкої фази й полярність та хімічну природу речовин, якіпотрібнорозділити,можназпевноюймовірністювибратинайефективні-шу рідку фазу для хроматографічного аналізу.Використання селективних хроматографічних колонок дозволяє розділяти на окремі компоненти і аналізувати практично будь-які складні суміші обєктів - речових доказів. По своїх можливостях аналізу багатокомпонентних сумішей газова хроматографія не має конкурентів при проведенні експертних досліджень. Так, жоден інший метод не в змозі впродовж однієї години проаналізувати пробу паливно-мастильного матеріалу, що складається з декількох сотень індивідуальних компонентів. За допомогою газової хроматографії можна розділяти круг обєктів - починаючи від самих низькокиплячих газових і рідких сумішей і закінчуючи твердими сумішевими речовинами, температура кипіння компонентів яких 500 °С (і вище). Для газової хроматографії розроблені чутливі детектувальні системи, що дозволяють, як правило, визначати концентрації речовин в межах 10-8-10-9 мг/мл Використовуючи спеціальні прийоми(концентрація або збагачення), газохроматографічним методом можна визначати мікрокількості речовин з концентраціями до 10-14 в, компонентів, що містяться в повітрі або на поверхнях, що сорбували.Прилади, за допомогою яких виконується колонкове хроматографічне розділення сумішей і їх аналіз, називаються хроматографами. Інертний газ-носій (рухома фаза) з балона 1 через регулятор тиску 2, вимірювач витрат (швидкості подачі) газу 3 та фільтр 4 потрапляє в дозатор-випарник (інжектор) 5, куди вводиться за допомогою шприца рідка або газоподібна проба. Після розділення в колонці компоненти проби потрапляють у детектор 8. Для виконання газохроматографічного аналізу хроматограф спочатку виводять на сталий режим роботи, створенням сталої швидкості подачі газу носія в колонку, певної її температури, а також стабільності подачі необхідних газів у детектор. Пробу можна вводити вручну за допомогою шприца у дозатор-випарник шляхом "проколу" гумової або іншої еластичної прокладки або пробовідбірником (автосамплером) - пристроєм, який сам відбирає і вводить пробу.Хроматографічна колонка 1:матеріал - скло; довжина 55-60 м; внутрішній діаметр 0,6 - 0,65 мм; нерухома фаза - поліетиленгліколь (карбовакс 20М ), ефективність колонки не менш 60000 еф. тт. по т
План
Зміст
Вступ
1. Літературний огляд
1.1 Газова хроматографія
1.1.1 Газоадсорбційна хроматографія
1.1.2 Газорідинна хроматографія
1.1.3 Особливості газової хроматографії
1.1.4 Основні блоки газового хроматографа
2. Експериментальна частина
2.1 Апаратура й матеріали
2.2 Реактиви та посуд
2.3 Приготування градуювальних газоподібних проб
2.4 Визначення концентрації парів легких органічних сполук при їх спільній присутності в газових викидах на промислових підприємствах методом капілярної газорідинної хроматографії
2.4.1 Результати методики
2.5 Можливості визначення складу складної газової суміші на Хроматографі«ЦВЕТ-800»
2.5.1 Методика проведення аналізу
2.5.2 Результати аналізу
2.5.3 Виконання аналізу газових проб
2.6 Аналітичний огляд методів визначення мікрокількостей акролеїну в повітрі