Фотометрический и спектрофотометрический анализ вещества. Особенности поглощения и рассеяния лучистой энергии взвешенными частицами определяемого вещества. Проблемы фотометрического титрования сульфата цинка и сульфата магния при совместном присутствии.
Аннотация к работе
Химико-биологический факультетЦель: Оттитровать фотометрически цинк (2) и магний (2) при совместном присутствии. Задачи: 1) Познакомиться с оптическими методами анализа.По характеру взаимодействия анализируемой системы с лучистой энергией и по способу ее измерения различают множество методов, среди которых: 1. абсорбционный анализ, основанный на поглощении света однородными анализируемыми системами в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра;В логарифмической форме: Величину , характеризующую поглощательную способность вещества в растворе, называют оптической плотностью. В аналитической практике эту величину называют также поглощением или светопоглощением и обозначают буквой А. Зависимость А от концентрации определяемого вещества при постоянной толщине поглощающего слоя изображается в виде градуировочного графика, его строят при выполнении практических работ при строгом соблюдении конкретных условий проведения анализа. Молярный коэффициент поглощения, определяющий предел обнаружения вещества, характерный для данного метода, равен тангенсу угла наклона градуировочной прямой к оси абсцисс, если концентрация выражена в моль/л. Если поглощение раствора аналитической формы не подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера, то это приводит к появлению систематических погрешностей при определении концентрации вещества в растворе с использованием прямолинейного градуировочного графика.Фотометрический и спектрофотометрический методы количественного анализа основаны на способности определяемого вещества - компонента смеси или газа, их окрашенных аналитических форм поглощать электромагнитное излучение оптического диапазона. Концентрацию поглощающего вещества находят, измеряя поглощение. Поглощение при данной длине волны является, таким образом, материальным воплощением информации о качестве и количестве определяемого вещества и составляет аналитический сигнал. Наибольшее распространение получили фотометрические методы анализа, основанные на поглощении в видимой области спектра, т. е. в интервале длин волн 400-780 нм. Оба эти метода основаны на общем фотометрическом принципе измерения поглощения, но в первом методе измеряется поглощение полихроматического излучения, во втором - монохроматического.Фотометрический анализ выполняют при оптимальных условиях, обеспечивающих полноту образования аналитической формы в растворе и отсутствие или минимизацию отклонений от закона Бугера-Ламберта-Бера.Фотометрическое титрование основано на регистрации изменения поглощения (или пропускания) анализируемого раствора по мере прибавления титранта. Величину поглощения А можно измерять, используя излучение высокой степени монохроматичности, то есть при определенной длине волны ? в случае применения спектрофотометра, или в некотором интервале длин волн при работе с фотометром или фотоэлектроколориметром, когда монохроматизация осуществляется с помощью светофильтров. Реакции, используемые в титриметрии, должны быть стехиометричными, быстрыми, иметь достаточно большую константу равновесия и удобный способ индикации конечной точки - в данном случае фотометрический. Преимуществом метода является возможность применения реакций, не заканчивающихся в точке эквивалентности, последнюю в этом случае можно найти интерполяцией прямолинейных участков кривой титрования до их пересечения. Так как содержание определяемого вещества в пробе при фотометрическом титрований находят не по поглощению, а по расходу титранта, который может быть измерен с большей, чем поглощение, точностью, то фотометрическое титрование отличается от обычной фотометрии лучшей воспроизводимостью получаемых результатов.Метод основан на фотометрическом титровании ионов цинка раствором ЭДТА в присутствии эриохрома черного Т: ЭДТА является комплексоном - органическим реагентом, образующим со многими ионами металлов устойчивые комплексные соединения - комплексонаты. Титрование проводят в среде аммиачного буферного раствора при РН = 9, так как в этих условиях достигается наибольшая устойчивость комплексоната цинка. В первом случае происходит взаимодействие ионов цинка с аммиаком () и протонирование ЭДТА (, во втором - то же для цинка и еще протонирование индикатора (): Значения констант устойчивости и коэффициентов побочных реакций взяты из справочной литературы. Значительное различие в условных константах устойчивости комплексов цинка с ЭДТА и с индикатором эриохромом черным Т обеспечивает достаточно большое значение константы равновесия для протекающего в конечной точке процесса разрушения комплекса цинка с индикатором: Хорошая контрастность цветной реакции индикатора с металлом, под которой понимают разность между максимумами поглощения комплекса цинка с индикатором и свободного индикатора (см. рисунок), позволяет использовать ее для фотометрической индикации конечной точки титрования. В этих условиях фотометрическому титрованию ионов цинка раствором ЭДТА не мешают ионы Ва(II), Са(II), Mg(II), Sr(II), так как для них .
План
Содержание
Введение
1. Теоретическая часть
1.1 Оптические методы анализа
1.2 Основной закон поглощения
1.3 Фотометрический и спектрофотометрический анализ