Фізико-хімічні методи виділення та визначення суми алкалоїдів "Чистотілу великого" - Автореферат

Фізико-хімічний інститут ім. Автореферат дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата хімічних наукРобота виконана на кафедрі фізичної хімії та електрохімії Дніпропетровського національного університету Міністерства освіти і науки України. Науковий керівник: доктор хімічних наук, професор кафедри аналітичної хімії Ткач Володимир Іванович, Український державний хіміко-технологічний університет, завідувач кафедрою аналітичної хімії Українського державного хіміко-технологічного університету. Офіційні опоненти: доктор хімічних наук, професор за спеціальністю аналітична хімія Бельтюкова Світлана Вадимівна, Фізико-хімічний інститут ім. Захист відбудеться 17.02.2004 р. о 14 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 41.219.01 в Фізико-хімічному інституті ім. З дисертацією можна ознайомитися в бібліотеці Фізико-хімічного інституту ім.Алкалоїди чистотілу, вилучені з рослинної сировини, входять до ряду лікарських форм - екстрактів, напарів, мазей, супозиторіїв, ампульних розчинів. Взаємодія ГПА з органічними катіонами (ОК) алкалоїдів може бути використана як аналітична реакція в амперометричному та потенціометричному титруванні алкалоїдів, а малорозчинні продукти реакції з асоціативним характером звязку між ГПА та ОК зарекомендували себе як оптимальні електродноактивні речовини (ЕАР) при розробці іоноселективних електродів (ІСЕ), оборотних до нітрогенвмісних біоактивних речовин. Для реалізації поставленої мети необхідно було вирішити наступні задачі: - вивчити взаємодію 12-молібдофосфатної кислоти з ОК алкалоїдів чистотілу методами УФ, ІЧ спектроскопії та амперометричного титрування; розробити прості та експресні методики кількісного виділення суми алкалоїдів чистотілу з рослинної сировини методами кислотної екстракції та електролізу; розробити методики кількісного електрохімічного визначення суми алкалоїдів чистотілу, що забезпечують контроль вмісту алкалоїдів у рослинній сировині та різних лікарських формах з високими метрологічними характеристикамиВідмічено, що незважаючи на досить велику кількість робіт, присвячених виділенню та визначенню алкалоїдів чистотілу, методики мають ряд недоліків: застосування великої кількості токсичних органічних розчинників, довготривалість та складність процесу, труднощі з подальшим очищенням алкалоїдів від домішок. Ідентифікували ці алкалоїди спектрофотометричним методом, методом висхідної тонкошарової хроматографії (ТШХ) та за температурою плавлення. Таким чином, отримані експериментальні дані можуть бути використані для ідентифікації алкалоїдів чистотілу та їх кількісного визначення в аналітичному контролі лікарських форм та їх розчинів методом осадової хроматографії. УФ спектри поглинання розчинів Н3РМО12О40, алкалоїдів берберину та хелідоніну, а також УФ спектри сполук алкалоїдів із МФК, що утворилися (загальної формули (Alk)ХРМО12О40) мають смуги поглинання вихідних реагентів, що дозволяє зробити висновок про збереження хромофорної системи в молекулах учасників реакції. Дані УФ спектроскопії та квантово - хімічних розрахунків свідчать про протонування в молекулах алкалоїдів одного атома Нітрогену з утворенням стійких катіонних форм. алкалоїд чистотіл електроліз екстракціяРозроблені методики виділення суми солей та основ алкалоїдів чистотілу із рослинної сировини кислотним напарюванням та електролізом, які відрізняються експресністю та досить високою чистотою одержаних препаратів. Знайдені оптимальні умови виділення суми основ алкалоїдів з кислотних напарів методом електролізу та зроблені припущення щодо механізму виділення основ алкалоїдів чистотілу на електроді. Запропонований спосіб розділення суми алкалоїдів чистотілу на індивідуальні речовини (берберин та хелідонін), який ґрунтується на різній розчинності їх солей у воді, та проведена їх ідентифікація.Выделение и количественное определение суммы алкалоидов в лекарственном растении “Чистотел большой” //Вісник ДДУ. Сер. Виділення суми алкалоїдів чистотілу методами мацерації та кислотного напарювання на водяній бані з рослинної сировини, визначення стехіометричного співвідношення органічний катіон : гетерополіаніон амперометричним методом, визначення суми алкалоїдів спектрофотометричним і гравіметричним методами. Виділення, ідентифікація та амперометричне визначення суми алкалоїдів у кислотних напарах “Чистотілу великого” //Вопросы химии и химтехнологии.-№2.-2001.-С.9-11. Розробка методики визначення суми алкалоїдів амперометричним методом в рослинній сировині, розділення суми алкалоїдів чистотілу за групами, математична обробка результатів аналізу. Вивчення реакції взаємодії органічних катіонів алкалоїдів і гетерополіаніона РМО12О403-, встановлення складу одержаного іонного асоціату методом амперометричного титрування, розрахунок іонного добутку розчинності, виконання експерименту при розробці іоноселективного електроду на основі синтезованого асоціату, розробка методики визначення суми алкалоїдів в екстрактах та напарах методами іонометрії та амперометричного титрування.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИОСНОВНИЙ ЗМІСТ ДИСЕРТАЦІЇ ВИКЛАДЕНИЙ В РОБОТАХ