Розробка твердофазних реагентів на основі іммобілізованих на силікагелі ЧАС і створення на їх основі сорбційно-спектрометричних та візуальних тест-методик. Взаємодія іммобілізованих ЧАС з аніонами різної природи. Умови сорбційного вилучення барвників.
Аннотация к работе
Автореферат дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата хімічних наук Cорбційно-спектрометричне і тест-визначення bi, cr, Fe, mn, Mо, U, I та аніонних пар силікагелями, модифікованими час 1.ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ сорбційний спектрометричний тест силікагель Актуальність теми. Останнім часом активізувалися роботи по створенню, дослідженню та практичному застосуванню сорбційно-спектрометричних (СС) та візуально-тестових (ВТ) методів визначення мікрокількостей іонів металів, неорганічних аніонів та органічних сполук на основі твердофазних реагентів (ТР), насамперед, для екоаналітичного моніторингу. Активними модифікаторами поверхні високодисперсних кремнеземів є довголанцюгові четвертинні амонієві солі (ЧАС). Вибір об’єктів дослідження для розробки ТР обумовлений тим, що аніонні поверхнево-активні речовини (АПАР) є головною складовою миючих засобів. Молібден, Ферум, Манган - є важливими біогенними елементами, а всі сполуки хрому(VI) токсичні. Увага до визначення Урану пов’язана із новими аспектами його використання в ядерних реакторах, пошуком нових джерел сировини, технології переробки, утилізації відходів. Дисертаційну роботу виконано на кафедрі аналітичної хімії Київського національного університету імені Тараса Шевченка відповідно до координаційних планів НДР кафедри: № 178 „Високочутливі сенсорні системи для визначення важких металів та органічних токсикантів у водах різних категорій” (1994-1996 р.р.); №97070 (№ держреєстрації 0193U044496) „Дослідження аналітичних властивостей твердофазних реагентів на основі силікагелів та ППУ, модифікованих реагентами з різними функціональними групами” (1997-2000 р.р.); №01БФ037-09 (№ держреєстрації 0101U002179) „Індикаторні системи та композиційні реагенти для екоаналізу та скринінгового контролю якості фармпрепаратів та продуктів харчування” (2001-2005 р.р.); грант Державного фонду фундаментальних досліджень Міністерства у справах науки і технології №97525 (договір № Ф4/1653-97 від 24.10.97 р., шифр 3.4/128) „Хімізм і природа закріплення комплексоутворюючих лігандів, хромофорних і люмінесцентних реагентів на поліуретанових та кремнеземних сорбентах” (1997-2000 р.р.). Для досягнення поставленої мети необхідно було вирішити такі задачі: § здійснити сорбцію барвників аніонного типу на модифікованих довголанцюговими ЧАС СГ; § вивчити аніонообмінну взаємодію неорганічних і органічних іонів з іммобілізованими на кремнеземній матриці аніонними барвниками; § дослідити оптимальні умови іонообмінної сорбції модифікованими сорбентами аніонних тіоціанатних комплексів Бісмуту і Молібдену, саліцилатів Феруму, аніонного хелату Урану з арсеназо І, АПАР а також оксоаніонів Йоду, Mангану та Хрому залежно від часу контакту фаз, концентрації аналітів, кислотності та об’єму розчину, маси сорбенту з метою застосування отриманих ТР; § вивчити основні хіміко-аналітичні та метрологічні характеристики модифікованих ЧАС-СГ з сорбованими аніонними комплексами металів і неорганічними оксоаніонами І, Mn, Cr та встановити склад забарвлених сорбатів на поверхні СГ; § дослідити закономірності сорбції на модифікованих СГ-ЧАС аналітичних форм комплексів металів з лігандами різної дентатності - тіоціанатів Ві(ІІІ), Мо(V), трийодид-іонів І3?, саліцилатів Fe(III), хелату UO22 з арсеназо І, а також крупних оксоіонів MnO4?, CrO42?, IO4? та аніонних ПАР; § розробити аналітичні методики СС та ВТ для визначення АПАР та іонів Bi(III), Mo(VI), Fe(III), Cr(VI), Mn(VII), І(VII), U(VI) і здійснити їх апробування на реальних об’єктах. Досліджено сорбцію комплексних сполук Феруму з саліцилатом та Урану з арсеназо І залежно від складу комплексів, що утворюються в розчині. На основі функціоналізованих сорбентів із забарвленими аналітичними формами ІА барвників: метилового оранжевого (МО), пікрату (ПК), флуоресцеїну (ФЛ) створено специфічні аніоніти для гібридних способів спектрометричного та ВТ визначення безбарвних АПАР. Постановка задачі, аналіз експериментальних даних та формулювання висновків проводились за участю проф. О.А.Запорожець. Основні результати роботи доповідались і обговорювались на Всеукраїнській конференції з аналітичної хімії, присвяченій 90-річчю від дня народження академіка А.К.Бабка (Київ, 1995); 11-му Міжнародному симпозиумі з фотохімії та фотофізики координаційних сполук (Краків, 1995); Міжнародному конгресі з аналітичної хімії (Москва, 1997); 28-му міжнародному симпозиумі з аналітичної хімії навколишнього середовища (Женева, 1998); Всеукраїнській конференції з аналітичної хімії, присвяченій 90-річчю від дня народження член-кореспондента НАН України В.А.Назаренка (Ужгород, 1998); Всеукраїнській конференції з міжнародною участю з аналітичної хімії, присвяченій 100-річчю від дня народження професора М.П.Комаря (Харків, 2000); 7-й, 8-й та 11-й щорічних наукових конференціях “Дні науки в національному університеті “Києво-Могилянська Академія” (Київ, 2001, 2002, 2005); Міжнародній конференції “Функціоналізовані матеріали: синтез, властивості та застосування” (Київ, 2002); 5-й Всеросійсь