Аналітичне концентрування домішок з води і слабко мінералізованих водяних розчинів за допомогою низькотемпературної спрямованої кристалізації - Автореферат

ХАРКІВСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ім. В.Н. КАРАЗIНА УДК 543.054:543.3:544.01 АНАЛІТИЧНЕ КОНЦЕНТРУВАННЯ ДОМІШОК З ВОДИ І СЛАБКОМІНЕРАЛІЗОВАНИХ ВОДНИХ РОЗЧИНІВ ЗА ДОПОМОГОЮ НИЗЬКОТЕМПЕРАТУРНОЇ СПРЯМОВАНОЇ КРИСТАЛІЗАЦІЇ 02.00.02 - аналітична хімія АВТОРЕФЕРАТ дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата хімічних наук Фокіна Iрина Ігорівна Харків 2003 Дисертацією є рукопис. Науковий керівник: кандидат хімічних наук, старший науковий співробітник Експеріандова Людмила Петрівна, Інститут монокристалів НАН України (м. Харків), старший науковий співробітник відділу аналітичної хімії функціональних матеріалів і обєктів навколишнього середовища. Автореферат розісланий 10.10.2003р. Учений секретар спеціалізованої вченої ради Л.В. Чепелєва Загальна характеристика роботи Актуальність теми Межі виявлення відомих інструментальних методів аналізу (спектрофотометрія розчинів, атомно-абсорбційна й атомно-емісійна спектрометрія з різними джерелами збудження, рентгенофлуоресцентна спектрометрія, вольтамперометрія), як правило, не дозволяють контролювати шкідливі неорганічні домішки в природній і питній воді на рівні ГДК. Зазначених обмежень вдається уникнути, сполучаючи інструментальний аналіз з попереднім концентруванням домішок, що визначаються. Фізичні методи (фільтрація, випаровування, флотація, кристалізація) менш селективнi, оскільки засновані на таких загальних властивостях речовини, як агрегатний стан, леткість, густина. Дисертаційна робота виконувалася відповідно до тематичних планів науково-дослідних робіт Інституту монокристалів НАН України на 1996 - 2001р. за темами: Закономірності міжфазового розподілу різних хімічних форм елементів у процесі спрямованої кристалізації води і водних розчинів (Проект Фонду фундаментальних досліджень України, шифр Крига, номер Держреєстрації 0197V006938), Розвиток перспективних інструментальних методів аналізу функціональних матеріалів і обєктів навколишнього середовища (пошукова тема НАН України, шифр Льодохід, номер Держреєстрації 0196V009869), Підвищення чутливості й експресності методів аналізу функціональних матеріалів і обєктів природного середовища (пошукова тема НАН України, шифр Аналіз - 2001, номер Держреєстрації 0101V006916). Мета і задачі дослідження Ціль роботи - застосування низькотемпературної спрямованої кристалізації (НСК) для концентрування різних класів домішок з води і слабкомінералізованих водних розчинів, а також розробка ефективних методик, що поєднують у собі стадію кристалізаційного концентрування і наступний аналіз концентратів. Для досягнення поставленої мети потрібно було вирішити наступні задачі: · підібрати оптимальні параметри НСК води (швидкість кристалізації, температурний режим, умови перемішування); · встановити закономірності розподілу різних домішок між твердою і рідкою фазами при НСК води; · вивчити вплив складу води на розподіл домішок; · запропонувати спосіб одержання склоподібного випромінювача для рентгенофлуоресцентного аналізу водних проб і вивчити його фізико-хімічні властивості; · вивчити можливості сполучення НСК із багатоелементним рентгенофлуоресцентним аналізом концентрату; · розробити методики визначення у воді деяких неорганічних катіонів та аніонів, а також селену і фенолу з застосуванням НСК у сполученні з рентгенофлуоресцентним, атомно-абсорбційним і фотометричним аналізом концентратів; · на прикладі концентрування і розділення Cr(III) і Cr(VI) вивчити можливості одночасного визначення різних валентних форм елементу з використанням НСК; розробити кристалізаційно - атомно-абсорбційну методику визначення у воді Cr(III) і Cr(VI) при їхній сукупній присутності; · оцінити метрологічні характеристики розроблених методик. Методи дослідження - низькотемпературна спрямована кристалізація; рентгенофлуоресцентний аналіз; атомно-абсорбційна спектрометрія; молекулярна абсорбціометрія (фотометрія розчинів); термогравіметрія; диференціальна скануюча калориметрія. Проби піддавали спрямованій кристалізації з різними швидкостями процесу, відбирали концентрат (ступінь кристалізації g=0,95-0,99) і аналізували його методами атомної або молекулярної спектрометрії з наступним розрахунком характеристичних коефіцієнтів розподілу kL за рівнянням: kL = 1-lg(СК / С0) / lg(G / m), (1) де С0 i СК - концентрації домішки, яку визначають, у вихідному розчині і концентраті; G i m - маси вихідного зразка і концентрату.